（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過(guò)蒸餾燒瓶容積的1/2)。安裝好減壓蒸餾裝置。

　　（2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開(kāi)安全瓶上的雙通活塞，然后開(kāi)啟真空泵抽氣。慢慢關(guān)閉雙通活塞，從測壓計上觀(guān)察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等，必要時(shí)可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空后才能進(jìn)行)。如果超過(guò)所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(guò)(如無(wú)氣泡，毛細管可能已經(jīng)阻塞，需要及時(shí)更換)。

　　（3）開(kāi)啟冷凝水，選用合適的加熱方式進(jìn)行蒸餾。加熱時(shí)，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，要注意蒸餾情況，不斷觀(guān)察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質(zhì)的沸程不應超過(guò)1℃  -2℃。在前餾分蒸完后，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時(shí)應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷后，慢慢地旋開(kāi)雙通活塞，使系統與大氣相通，然后松開(kāi)毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動(dòng)其位置即可收集不同沸程的餾分。

　　減壓蒸餾結束時(shí)的操作順序恰好相反，先移去熱源→關(guān)閉冷凝水→體系稍冷后慢慢打開(kāi)毛細管上的螺旋夾→慢慢打開(kāi)安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡后再關(guān)閉真空泵。