1.樣品滴定后漂移值很高:
試驗(yàn)樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況,表明樣品中的水份未能全蒸發(fā),或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間,或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
2.測(cè)定過(guò)程重復(fù)性差,預(yù)滴定漂移值偏高:
檢查儀器氣密性;更換分子篩(建議至少每?jī)芍芨鷵Q一次,200~300℃干燥24h可重復(fù)利用);卡氏滴定液長(zhǎng)期不使用造成不均勻,反復(fù)吸排液混勻。
3.陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間:
顏色過(guò)深是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測(cè)量電極是否正常連接;測(cè)量電極可能發(fā)生故障。
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